Figure 1: Illustration of an
1 引言
在大多數(shù)粉末加工行業(yè)中，粉末的儲(chǔ)存和隨后從容器中排放會(huì)帶來(lái)特殊的挑戰(zhàn)。具有良好流動(dòng)性的粉末在一定的儲(chǔ)存時(shí)間后會(huì)表現(xiàn)出受損的流動(dòng)行為，之后只有通過錘擊和重?fù)舨拍苄读稀?/span>
這種效應(yīng)被稱為結(jié)塊，它描述了粉末顆粒之間強(qiáng)鍵（靜電鍵、橋接、機(jī)械形式配合）的時(shí)間依賴性發(fā)展。這可能是由粉末自重或外部作用力產(chǎn)生的恒定壓力引起的。然后可能發(fā)生變化，例如，在粉末顆粒的表面，導(dǎo)致新的接觸點(diǎn)的發(fā)展，并形成團(tuán)聚體和聚集體。然后，這些骨料進(jìn)一步固結(jié)，顆粒之間的空隙數(shù)量和大小減少。
通常結(jié)塊是一種不理想的效果，因?yàn)樗鼤?huì)降低粉末的流動(dòng)性，例如導(dǎo)致堆芯流動(dòng)。
[1] 通常情況下，使用錘子是必要的，這需要耗費(fèi)大量時(shí)間和成本，還可能會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，能夠提前識(shí)別結(jié)塊，并適當(dāng)調(diào)整工藝參數(shù)以避免結(jié)塊；例如，添加防結(jié)塊劑。
我們?cè)谶@里提出了一種簡(jiǎn)單、可靠和可重復(fù)的方法，用于使用Anton Paar粉末流動(dòng)池預(yù)測(cè)和評(píng)估粉末結(jié)塊。
2 實(shí)驗(yàn)設(shè)置
2.1 流變儀設(shè)置
測(cè)量需要xx1或xx2系列的Anton Paar的MCR，配備粉末流動(dòng)池和流態(tài)化裝置“質(zhì)量控制”或“科學(xué)”。測(cè)量系統(tǒng)采用透氣壓縮活塞和Warren Spring測(cè)量系統(tǒng)（圖1）。
圖1：奶粉樣本：嬰兒配方奶粉（左）和脫脂奶粉（右）
2.2測(cè)量設(shè)置
測(cè)量使用配備粉體流動(dòng)單元的Anton Paar模塊化緊湊型流變儀（MCR）進(jìn)行。圖2顯示了安裝在流變儀中的測(cè)量單元和充滿粉末樣品的測(cè)量池（涂有銦錫氧化物的硼硅酸鹽玻璃）。
圖1：用于確定結(jié)塊行為的Warren Spring測(cè)量系統(tǒng)。
2.2 結(jié)塊行為的測(cè)定
首先，用規(guī)定的垂直法向應(yīng)力壓縮一段規(guī)定的時(shí)間，對(duì)樣品進(jìn)行固結(jié)。每次測(cè)量時(shí)，負(fù)載的持續(xù)時(shí)間可能會(huì)有所不同，從幾分鐘到幾個(gè)小時(shí)不等。此外，可以改變法向應(yīng)力來(lái)評(píng)估其影響。壓縮后，拆下活塞并插入Warren Spring測(cè)量系統(tǒng)。轉(zhuǎn)子穿透粉末樣品，直到完全浸沒，然后以0.1 rpm的速度剪切（圖2）?？朔勰╊w粒之間的內(nèi)聚力并啟動(dòng)粉末流動(dòng)所需的扭矩稱為最大扭矩。
圖2: 結(jié)塊行為的測(cè)定：1 固結(jié)，2 剪切時(shí)Warren-Spring內(nèi)聚力的測(cè)定。
在這一點(diǎn)之后，粒子能夠自由移動(dòng)并處于流動(dòng)狀態(tài)。扭矩減小并達(dá)到恒定的最終值。扭矩值與特定于測(cè)量系統(tǒng)的系數(shù)相乘會(huì)產(chǎn)生所謂的Warren-Spring內(nèi)聚力。最大值用于評(píng)估不同法向應(yīng)力和加載持續(xù)時(shí)間下的結(jié)塊行為。
2.3 奶粉的結(jié)塊行為
作為所述方法的說明，測(cè)定了奶粉樣品的結(jié)塊行為。按照上述方法制備和處理奶粉樣品（2.2，“結(jié)塊行為的測(cè)定”）。在6 kPa的法向應(yīng)力下加載樣品1 h，然后再次加載12 h。
3 結(jié)果和討論
奶粉結(jié)塊分析的結(jié)果如圖3所示。1h后Warren-Spring內(nèi)聚力為2.48kPa；12小時(shí)后，壓力增加到3.44 kPa。這些結(jié)果表明，連續(xù)加載增加了奶粉的硬度；12小時(shí)后，需要增加近40%的力粉體才能開始流動(dòng)。
圖3：正常應(yīng)力為6 kPa時(shí)，奶粉在1小時(shí)和12小時(shí)后的結(jié)塊測(cè)量結(jié)果
3 摘要
顆粒大小或儲(chǔ)存時(shí)間的微小變化通常會(huì)導(dǎo)致粉末流動(dòng)行為的變化，這可能會(huì)導(dǎo)致加工問題；例如，從容器中卸下粉末時(shí)。Anton Paar粉末流動(dòng)單元提供了一種簡(jiǎn)單、可靠且可重復(fù)的方法來(lái)確定隨時(shí)間變化的固結(jié)行為（結(jié)塊）。通過這種方式，可以確定儲(chǔ)存時(shí)間以及負(fù)載對(duì)粉末樣品的影響，并預(yù)測(cè)結(jié)塊行為?？梢韵鄳?yīng)地改變和優(yōu)化工藝，并且可以減少或完全避免不希望出現(xiàn)的行為（例如芯流——參見應(yīng)用報(bào)告“奶粉流變學(xué)”。
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